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第四章 浸提、分離、精制、濃縮與干燥

第一節(jié)　浸提

　　一、浸出過程與影響因素

　　1.中藥的浸出過程

　　(1)浸潤與滲透;

　　(2)解吸與溶解;

　　(3)擴散。

　　2.影響浸提的主要因素

　　(1)藥材粒度;

　　(2)藥材成分;

　　(3)浸提溫度;

　　(4)浸提時間;

　　(5)濃度梯度;

　　(6)溶劑用量;

　　(7)溶劑pH;

　　(8)浸提壓力;

　　(9)新技術應用：超臨界流體提取、超聲波提取、微波加熱提取等。

　　二、常用的浸提溶劑與浸提輔助劑

　　1.常用的浸提溶劑

　　(1)水：

　　優(yōu)點：極性溶劑，安全價廉，溶解范圍較廣。生物堿鹽類、苷類、多糖、氨基酸、微量元素、酶等有效成分，以及鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、樹膠、果膠、黏液質(zhì)、色素、淀粉等，均可被水浸出。

　　缺點：浸出選擇性差，可浸出大量雜質(zhì)，浸提液濾過、純化困準，易霉變，也能引起某些有效成分的水解。

　　(2)乙醇：

　　優(yōu)點：極性有機溶劑，能與水以任意比例混溶。

　　既可溶解極性成分，也能溶解親脂性成分。

　　適當濃度的乙醇可減少水溶性雜質(zhì)的浸出。

　　90%乙醇適于浸提揮發(fā)油、樹脂、葉綠素等;

　　70%～90%乙醇適于浸提香豆素、內(nèi)酯、某些苷元等;

　　50%～70%乙醇適于浸提生物堿、苷類等;

　　50%以下的乙醇也可浸提一些極性較大的黃酮類、生物堿及其鹽等;

　　40%以上，能延緩酯類、苷類等成分的水解，增加制劑的穩(wěn)定性;

　　20%以上，具有防腐作用。

　　(3)其他溶劑：

　�、俦�酮可與水以任意比例混溶，常用于新鮮動物藥材的脫脂或脫水;

　�、谌�氯甲烷、乙醚、苯、石油醚等非極性溶劑，可用于揮發(fā)油、親脂性物質(zhì)的浸提、分離，或用于浸提液脫脂。也可在純化精制時應用。

　　2.浸提輔助劑

　　(1)酸：

　　水或醇中加酸可促進生物堿的浸出，酸也可使某些以鈣鹽形式存在于植物中的有機酸游離，便于有機溶劑浸提。

　　常用硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸等。

　　(2)堿：

　　加堿可增加偏酸性有效成分的溶解度和穩(wěn)定性。

　　常用氫氧化銨(氨水)、碳酸氫鈉、碳酸鈉等，氫氧化鈉堿性過強，易破壞成分，一般不使用。

　　三、常用浸提方法

　　1.煎煮法

　　優(yōu)點：浸提范圍廣，可殺死微生物和酶。

　　缺點：浸出雜質(zhì)較多，為后續(xù)工藝帶來不便。

　　水煎出液易霉敗，應及時處理。

　　適用于：能溶于水，且對濕、熱較穩(wěn)定的有效成分的浸提。

　　2.浸漬法

　　溶劑：不同濃度的乙醇或白酒。

　　適用于：黏性藥材、無組織結構的藥材、新鮮及易于膨脹的藥材、價格低廉的芳香性藥材的浸提。

　　不適用于：貴重藥材、毒性藥材及制備高濃度的制劑。

　　(1)冷浸漬法：可直接制得藥酒和酊劑。將浸漬液濃縮、處理，可用于制備其他制劑。

　　(2)熱浸漬法。

　　(3)重浸漬法：即多次浸漬法，可減少因藥渣吸附浸出液所致藥效成分的損失。

　　3.滲漉法

　　溶劑：不同濃度的乙醇或白酒。

　　優(yōu)點：屬于動態(tài)浸提，有效成分浸出完全。

　　適用于：貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材的提取。

　　不適用于：新鮮藥材、易膨脹的藥材、無組織結構的藥材。

　　(1)單滲漉法：操作過程是：①粉碎;②潤濕;③填裝;④加液、排氣;⑤浸漬;⑥滲漉。

　　(2)重滲漉法：可以提高滲漉液濃度，避免了因加熱濃縮有效成分的分解或揮發(fā)損失，成品質(zhì)量好，且溶劑用量少，提取效率高。

　　4.回流法

　　優(yōu)點：提取較滲漉法省時。

　　缺點：回流熱浸法因提取液受熱時間較長，只適用于熱穩(wěn)定的藥材成分的浸出。

　　所用藥材通常制為粗粉、最粗粉或薄片。

　　(1)回流熱浸法。

　　(2)回流冷浸法：溶劑用量少，且可循環(huán)更新。

　　5.水蒸汽蒸餾法

　　適用于：含揮發(fā)性成分的藥材。

　　(1)水中蒸餾(共水蒸餾)：蒸餾分取揮發(fā)性成分時，還可以得到藥材的煎煮液，習稱“雙提法”。

　　(2)水上蒸餾：適于少量而不收集水煎液的藥材中揮發(fā)性成分的蒸餾提取。

　　(3)通水蒸氣蒸餾：高壓蒸汽直接通入藥材的蒸餾提取方法。

　　6.超臨界流體提取法

　　超臨界流體系指處于臨界溫度(Tc)與臨界壓力(Pc)以上的流體。

　　優(yōu)點：超臨界流體既具有類似氣體低黏度、高擴散系數(shù)，又具有接近于液體的高密度和良好的溶解能力。

　�、偬崛∷俣瓤�，效率高;

　�、谔崛�溫度低，無氧，藥材成分不易分解;

　�、劭蛇x擇性地提取藥材中的成分;

　�、芄に嚭唵危�溶劑可以循環(huán)利用。

　　適用于：親脂性、相對分子質(zhì)量較低的物質(zhì)或熱敏性、易氧化的有效成分的提取。

　　若用于提取極性或相對分子質(zhì)量較大的物質(zhì)，則需加夾帶劑或升高壓力。

　　最常用的超臨界流體：CO2。

　　練習題

　　配伍選擇題

　　A.浸漬法

　　B.滲漉法

　　C.水蒸氣蒸餾法

　　D.超臨界流體提取法

　　E.煎煮法

　　貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑的藥材的提取宜采用

　　『正確答案』B

　　有效成分能溶于水，且對濕、熱較穩(wěn)定的藥材的提取宜采用

　　『正確答案』E

　　最佳選擇題

　　制備金銀花糖漿，處方中金銀花的提取方法為

　　A.煎煮法與浸漬法

　　B.回流法與煎煮法

　　C.滲漉法與溫浸法

　　D.水蒸氣蒸餾法與煎煮法√

　　E.超臨界流體提取法與水蒸氣蒸餾法

　　『正確答案』D

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