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    2014<藥學(xué)專業(yè)知識一>藥物分析:鹽酸氯丙嗪分析

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      鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析

      分子結(jié)構(gòu)中具有共同的硫氮雜蒽母核,10位上的取代基,為具有2-3個(gè)碳鏈的二甲或二乙胺基,或?yàn)楹s環(huán)如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收,最強(qiáng)峰多在250nm~265nm。遇不同氧化劑例如硫酸、硝酸、三氯化鐵試液及過氧化氫等,易被氧化呈色。

      一、鑒別

      (一)鹽酸氯丙嗪的鑒別

      1.氧化反應(yīng)

      吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色,漸變?yōu)辄S色。

      2.紫外吸收光譜

      氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度約為0.46。

      3.Cl-反應(yīng)

      沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀,可溶于氨試液

      氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣,使?jié)駶櫟矸鄣饣浽嚰堊兯{(lán)。

      4.紅外光譜

      (二)奮乃靜的鑒別

      1.氧化反應(yīng) 被過氧化氫氧化呈深紅色

      2紫外吸收光譜

      奮乃靜在258nm8有最大吸收,吸收度約為0.65。

      3.紅外光譜法

      二、有關(guān)物質(zhì)檢查

      (一)溶液澄清度和顏色

      澄清度 控制游離氯丙嗪

      顏色 控制氧化產(chǎn)物的量

      (二)有關(guān)物質(zhì)

      控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯苯胺等。采用薄層色譜法自身稀釋對照法檢查。限量1.0%。

      奮乃靜采用薄層色譜法自身稀釋對照法檢查,規(guī)定限量3.0%

      三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測定

      (一)鹽酸氯丙嗪

      1.原料藥 非水溶液滴定法

      側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽,滴定前加入一定量的醋酸汞試液,使生成難離解的氯化汞,在進(jìn)行滴定

      2.片劑 紫外分光光度法

      在波長254nm測定吸收度,按吸收系數(shù)法測定標(biāo)示量百分含量。

      3.注射劑 紫外分光光度法

      維生素C在243nm有最大吸收,為防止抗氧劑維生素C干擾,在306nm波長處測定。

      四、奮乃靜及其制劑的含量測定

      1.原料藥 非水滴定法

      2.片劑 紫外分光光度法,對照品比較法計(jì)算含量

      3.注射劑 萃取后非水滴定法

      由于溶劑水對測定有干擾,所以加氫氧化鈉試液堿化后,用氯仿提取藥物,揮干氯仿,照原料藥方法測定。

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