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　　§4. 非水溶液滴定法

　　非水滴定：在非水溶劑(有機(jī)溶劑與不含水的無機(jī)溶劑)中進(jìn)行的滴定分析法。

　　包括非水堿量法和非水酸量法。

　　非水堿量法：以冰醋酸為溶劑、高氯酸為滴定劑、結(jié)晶紫為指示劑、測定弱堿性藥物及其鹽類

　　非水酸量法：通常以甲醇鈉為滴定劑、麝香草酚藍(lán)作指示劑、二甲基甲酰胺DMF為溶劑、

　　測定弱酸性物質(zhì)

　　弱堿性物質(zhì)溶于酸性溶劑表觀堿度­

　　弱酸性物質(zhì)溶于堿性溶劑表觀酸度­

　　滴定堿選酸性溶劑，滴定酸選堿性溶劑

　　♣♣♣一、非水堿量法

　　(一)基本原理

　　1.　溶劑：選酸性溶劑—冰醋酸(加入酸酐除水分)

　　2.　滴定液——高氯酸HClO4 的冰醋酸溶液

　　3. 終點指示

　　(1)指示劑法——　最常用結(jié)晶紫、喹哪啶紅、a-萘酚苯甲醇

　　(2)電位法 (硝酸士的寧)

　　4.測定結(jié)果用空白試驗校正

　　(二) 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制與標(biāo)定

　　間接法配制：無水冰醋酸+高氯酸+計算量的醋酐。

　　標(biāo)定：基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定、結(jié)晶紫指示液、測定結(jié)果用空白試驗校正

　　(三) 非水堿量法應(yīng)用：含氮堿性有機(jī)藥物及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽的測定

　　(1) 有機(jī)弱堿： 胺類、生物堿類等 有腎上腺素、地西泮、鹽酸利多卡因、奮乃靜(注射液)

　　(2) 有機(jī)酸堿金屬鹽

　　(3) 有機(jī)堿氫鹵酸鹽：鹽酸麻黃堿(注射液)、鹽酸嗎啡、氫溴酸東莨宕堿、鹽酸氯丙嗪

　　l 需加入的特殊試劑： 醋酸汞的冰醋酸溶液→鹵化汞 消除氫鹵酸的干擾

　　l 非水堿量法進(jìn)行有機(jī)堿的氫鹵酸鹽的含量測定時需用的試劑有：

　　冰醋酸、結(jié)晶紫指示液、醋酸汞的冰醋酸溶液、高氯酸滴定液

　　(4) 有機(jī)堿的硫酸鹽： 只能滴定至HSO4- ; 摩爾比為 1:1 ——如硫酸阿托品、硫酸奎寧

　　(5) 有機(jī)堿的硝酸鹽：只能用電位法指示終點——硝酸士的寧的含量測定

　　(6) 有機(jī)堿的有機(jī)酸鹽：撲爾敏、重酒石酸去甲腎上腺素、枸櫞酸維靜寧

　　二、非水酸量法

　　(一)基本原理

　　1.　溶劑：選堿性溶劑，增強(qiáng)弱酸性物質(zhì)的酸性　二甲基甲酰胺(DMF)、乙二胺

　　2. 滴定液：常用甲醇鈉、氫氧化四丁基胺為滴定劑

　　常用滴定液為甲醇鈉的苯-甲醇溶液、氫氧化四丁基胺的甲苯-甲醇溶液。

　　3. 指示劑：　 麝香草酚藍(lán)(百里酚藍(lán))、偶氮紫、溴酚藍(lán)

　　4. 測定結(jié)果用空白試驗校正

　　(二)甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)的配制與標(biāo)定

　　間接法配制：無水甲醇與新切的金屬鈉反應(yīng)，全溶后加無水苯

　　所用試劑：無水甲醇、金屬鈉、無水苯

　　標(biāo)定：基準(zhǔn)物質(zhì)為苯甲酸，麝香草酚藍(lán)為指示劑，測定結(jié)果用空白試驗校正

　　♣(三) 非水酸量法的應(yīng)用 ：極弱的酸如酚類、酰亞胺類藥物如乙琥胺的含量測定

　　乙琥胺具有二酰亞胺結(jié)構(gòu)呈弱酸性;DMF溶劑、偶氮紫指示劑、甲醇鈉滴定液滴定;在氮氣流中進(jìn)行

　　含量測定結(jié)果的計算公式：